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Daniel Krech

• Der zentrale Punkt der vorgelegten Arbeit ist die mechanochemische Synthese und Charakterisierung der schweren komplexen Alkalialuminiumhydride des Rubidiums und Cäsiums mittels MAS-NMR-Spektroskopie, XRD, sowie kombinierte TGA/DSC Messungen. Dafür wurden CsAlH\(_{4}\)/RbAlH\(_{4}\) mittels Metathesereaktion in der Kugelmühle aus Cs(Rb)Cl und NaAlH\(_{4}\) bzw. mittels Direktsynthese aus den Elementen unter 190 bar Wasserstoffdruck dargestellt. Im Fall des CsAlH\(_{4}\) wird durch das Vermahlen ein bis dato unbekanntes Polymorph des CsAlH\(_{4}\) geformt, das durch definierte Mahlbedingungen selektiv aus CsAlH\(_{4}\)(\(\it o\)) dargestellt und durch Erhitzen wieder in CsAlH\(_{4}\)(\(\it o\)) umgewandelt werden kann. Von CsAlD\(_{4}\)(\(\it o\)), CsAlD\(_{4}\)(\(\it t\)) und RbAlD\(_{4}\)(\(\it o\)) wurden aus Neutronenbeugungsexperimenten die Kristallstrukturen inklusive Deuteriumpositionen bestimmt. Zudem konnte beim Vermahlen von 2 MCl und NaAlH\(_{4}\) selektiv ein neuartiges Doppelsalz MNa[AlH\(_{4}\)]\(_{2}\) (M=Rb, Cs) aus NaAlH\(_{4}\) und MAlH\(_{4}\) mit interessanten Eigenschaften synthetisiert werden.